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Liss, K.-D.*; Han, J.-K.*; Blankenburg, M.*; Lienert, U.*; Harjo, S.; 川崎 卓郎; 徐 平光; 行武 栄太郎*; Kawasaki, M.*
Journal of Materials Science, 23 Pages, 2024/00
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Materials Science, Multidisciplinary)The magnesium alloy AZ31, which has undergone high-pressure torsion processing, was subjected to in situ annealing micro-beam synchrotron high-energy X-ray diffraction and compared to the as-received rolled sheet material that was investigated through in situ neutron diffraction. While the latter only exhibits thermal expansion and minor recovery, the nanostructured specimen displays a complex evolution, including recovery, strong recrystallization, phase transformations, and various regimes of grain growth. Nanometer-scale grain sizes, determined using Williamson-Hall analysis, exhibit seamless growth, aligning with the transition to larger grains, as assessed through the occupancy of single grain reflections on the diffraction rings. The study uncovers strain anomalies resulting from thermal expansion, segregation of Al atoms, and the kinetics of vacancy creation and annihilation. Notably, a substantial number of excess vacancies were generated through high-pressure torsion, and maintained for driving the recrystallization and forming highly activated volumes for diffusion and phase precipitation during heating. The unsystematic scatter observed in the Williamson-Hall plot indicates high dislocation densities following severe plastic deformation, which significantly decreases during recrystallization. Subsequently, dislocations reappear during grain growth, likely in response to torque gradients in larger grains. It is worth noting that the characteristics of unsystematic scatter differ for dislocations created at high and low temperatures, underscoring the strong temperature dependence of slip system activation.
Liss, K.-D.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 行武 栄太郎*; 菖蒲 敬久; 秋田 貢一*
Advanced Engineering Materials, 9 Pages, 2023/00
In polycrystals, grains with certain orientations grow at high temperatures at the expense of grains with other unfavorable orientations. Grain growth involves a variety of situations and mechanisms that make experimental study, modeling, and understanding extremely complex. Normal grain growth occurs in a self-similar manner, with curved grain boundaries serving as the driving force and a parabolic growth law that scales up the grain size by the square root of time. More complex growth forms include boundary pinning of precipitates and other boundaries, topological transitions that alter driving forces, grain coalescence and anomalous grain growth, but these are considered "erratic" and their initiation is an open question in modern research, without a simple experimental approach on how they should be studied. Here, we show that grain rotation upon coalescence is spontaneously activated between one grain and a favorable neighbor, through the necessary diffusive mass transport at further boundaries of the same grain leading to their activation and a competitive "erratic" reorientation in a zigzag way, while other grains in the matrix remain stable. After two grains have eventually coalesced, their surrounding boundaries are still activated leading to further rotation and growth, filling the missing puzzle stone in thermodynamic theory between normal and abnormal growth, the latter stating that abnormal growth only takes place when the size of the growing grain is already large. Prerequisites and postulates of abnormal grain growth are based on advantageous texture, grain boundary mobility, enhanced diffusion kinetics and coalescence, which can be well explained by our observations. Moreover, our observations have been enabled through a novel experimental approach using the white-beam X-ray Laue diffraction method in bulk transmission mode on a polycrystalline.
Liu, X. J.*; 徐 平光; 城 鮎美*; Zhang, S. Y.*; 菖蒲 敬久; 行武 栄太郎*; 秋田 貢一*; Zolotoyabko, E.*; Liss, K.-D.*
Journal of Materials Science, 57(46), p.21446 - 21459, 2022/12
被引用回数：3 パーセンタイル：38.91(Materials Science, Multidisciplinary)In situ time/temperature-resolved synchrotron high-energy X-ray diffraction is applied to study heat-mediated structural changes and phase transformations in rolled sheets of AZ91 and AZ31 magnesium alloys. Azimuthal diffraction intensities along the Debye-Scherrer rings (AT-plots) are used to obtain information on grain recovery and recrystallization temperatures as well as temperature-assisted grain rotations. The azimuthally integrated diffraction intensities, plotted as functions of the scattering vector (QT-plots), provide vital data on the temperature-dependent lattice parameters of the Mg/Al matrix and intermetallic precipitates, as well as on the evolution of the precipitates' volume fraction. It was found that in AZ31, the main precipitates are of the AlMn type, which is rather stable in the investigated temperature range (up to 773 K). In contrast, in AZ91, the major intermetallic precipitates, Al
Mg
, undergo complete dissolution above 600 K. It is caused by the enhanced diffusion of Al into the Mg/Al matrix, which according to the Al-Mg phase diagram, can adopt more Al at elevated temperatures. This diffusion is revealed by the proportional diminishing of the matrix lattice parameter (chemical strain), allowing us to quantify the Al content in the matrix. Fast temperature-dependent manipulation with intermetallic content in the Mg/Al alloy can, in principle, be used for controlling its mechanical properties.
-BaTiO solid solutions米田 安宏; Kim, S.*; 森 茂生*; 和田 智志*
Japanese Journal of Applied Physics, 61(SN), p.SN1022_1 - SN1022_10, 2022/11
被引用回数：1 パーセンタイル：15.88(Physics, Applied)(1-
)BiFeO-BaTiO固溶体の局所構造解析を放射光高エネルギーX線回折実験で得られたデータをPDF解析することによって行った。まず、XAFS実験を行いサンプルスクリーニングを行ったところ、BiFeOリッチな組成での構造揺らぎが大きいことがわかった。そこでBiFeOリッチな組成のサンプルのPDF解析を行った。その結果、平均構造は立方晶構造であるものの局所構造は菱面体晶構造で再現でき、さらに揺らぎの大きな組成では菱面体晶の対称性を破る変位があることがわかった。
興野 純*; 山本 弦一郎*; 米田 安宏; 岡田 慧*
Isotope News, (783), p.23 - 27, 2022/10
二酸化炭素の地中貯蔵法として鉱物トラップが注目されている。二酸化炭素を含んだ地下水と玄武岩を反応させてマグネサイトを形成させる。形成される炭酸マグネシウム相は多様に変化するが、そのすべてがアモルファス炭酸マグネシウムを経るためその構造を明らかにすることを試みた。高エネルギーX線回折を用いた2体相関分布関数からアモルファス炭酸マグネシウムはハイドロマグネサイトと同様の構造を持つことが明らかとなり、長期的にも安定な構造であることからマグネシウムを含んだ炭酸塩化は二酸化炭素貯留技術として安全な隔離法と言える。
城 鮎美*; 菖蒲 敬久; 萩原 幸司*; 渡邉 真史*
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 10(5), p.438 - 446, 2022/10
長周期積層型(LPSO)マグネシウム合金は、濃度と構造の変調が同期しており、軽量かつ高強度・高耐熱性という性質を併せ持った新規材料である。LPSO相の局所的な格子ひずみと構造変調の関係を調べるために、単相18R LPSO Mg-Zn-Y合金の圧縮下での
放射光X線回折測定を実施した。圧縮応力の増加に伴い、格子ひずみの増加が確認されるとともに、0 0 L回折面からの回折強度の大小が入れ替わる現象が発生した。解析の結果、回折強度の変化はイットリウム原子の特徴的な変位によるものであり、弾性変形から塑性変形への移行に大きな影響を与える可能性を明らかにした。
synchrotron radiation observation of deformation and annealing processes of aluminum single crystal城 鮎美*; 岡田 達也*; 菖蒲 敬久
Mechanical Engineering Journal (Internet), 8(6), p.21-00106_1 - 21-00106_8, 2021/12
本研究の目的は、SPring-8からの放射光X線を使用して、アルミニウム単結晶の変形および熱処理プロセス中のその場観察を実施することである。縦方向に平行な111配向を有するアルミニウム単結晶サンプルをブリッジマン法により成長させ、インライン引張装置を使用して、サンプルを室温で公称ひずみ0.08まで変形させた。その後、480
Cの熱処理を実施した。実験では二次元検出器を使用し、前述の過程中のサンプルから複数の回折線を検出した。その結果、初期段階から、X線が照射された領域は、サブグレイン微細構造に起因する小さな配向差を有する3つの領域で構成されていることを確認した。回折スポット強度の詳細な分析から、引張ひずみの増加に伴い、サブグレイン微細構造が転位微細構造に変化していることが分かった。そして変形後の熱処理中に、再結晶粒からの回折スポットは、480Cに達した後180秒から出現し、変形マトリックスと再結晶粒からの回折スポットの共存は約22秒間しか持続しなかったことを確認した。この結果を詳細に分析すると、変形マトリックスと再結晶粒の間の境界の移動速度は、数マイクロメートル/秒のオーダーであると推定された。
Nb
)O米田 安宏; 谷口 博基*; 野口 祐二*
Journal of Physics; Condensed Matter, 33(3), p.035401_1 - 035401_8, 2021/01
被引用回数：4 パーセンタイル：32.53(Physics, Condensed Matter)放射光高エネルギーX線回折実験を用いて、リラクサーPb(MgNb)O (PMN)のナノスケール構造解析を行った。PMNはよく知られたリラクサー強誘電体であるが、平均構造が立方晶構造であることから、強誘電性のミクロ構造を説明するために種々のモデルが提案されてきた。我々は2体相関分布関数法(pair distribution function, PDF)を使って20nmまでの広いレンジの局所構造解析を行った。
北條 智彦*; 秋山 英二*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 衣笠 潤一郎*; 湯瀬 文雄*
Corrosion Science, 177, p.108957_1 - 108957_9, 2020/12
被引用回数：18 パーセンタイル：75.61(Materials Science, Multidisciplinary)変態誘起塑性マルテンサイト鋼の半球延伸成形試験片の水素助長割れを調査した。水素の伝搬により、鋼板に形成された球体のすそにき裂が生じ、き裂は半径方向に沿って球体の中腹から平面に向かって伝播した。残留オーステナイトの応力,塑性ひずみ,体積分率の分布を、SPring-8でのシンクロトロンX線放射を利用したエネルギー分散型X線回折法を使用して分析した。測定された引張応力が最も高い領域でき裂の発生が起こったことは重要である。加えて塑性ひずみと結果として生じるマルテンサイト変態の影響も示唆された。
北條 智彦*; Kumai, B.*; 小山 元道*; 秋山 英二*; 脇 裕之*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 長坂 明彦*
International Journal of Fracture, 224(2), p.253 - 260, 2020/08
被引用回数：14 パーセンタイル：66.22(Materials Science, Multidisciplinary)本研究では、超高強度変態誘起塑性ベイナイトフェライト鋼の水素脆化特性に及ぼす予ひずみの影響を自動車フレーム部品への応用に向けて調査した。具体的には、3から10%の引張予ひずみでは全伸びに比べて水素による機械的劣化を抑制したが、12から15%の予ひずみ試験片では、水素充填後に伸びを示さなかった。これは3から10%の予ひずみの有利な効果が、残留オーステナイトに関連する亀裂発生の抑制に起因していたためであり、事前に予ひずみが与えられたTRIP鋼では、水素チャージ前に保持されたオーステナイトの体積分率が減少され、それによって優先的な亀裂開始サイトと伝播経路の既存の確率を減少させたと考えられる。一方、12から15%などの高い予ひずみを与えると、加工硬化のために予ひずみが効果的に機能せず、その結果、水素脆化感受性が増加し、転位の増殖により水素含有量が大幅に増加したと考えられる。
鈴木 賢治*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*
材料, 68(4), p.312 - 317, 2019/04
溶接等の熱加工後の材料においては粗大粒を有する場合が多い。これらの加工後の残留応力を把握することは構造物の健全性の観点から非常に重要視されている。本研究では、粗大粒を持つ材料のX線応力測定法として、2次元検出器と高エネルギー放射光を組み合わせた二重露光法を提案し、その実用性を確認した。アルミニウム合金の塑性曲げ試験片及び圧痕試験片の残留応力を計測した結果、有限要素解析による残留応力分布とよく一致していることから、本測定手法の有効性が明らかとなった。
秋田 貢一; 中谷 隼人*; 荻原 慎二*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 井川 直樹; 下条 豊
SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 6(1), p.105 - 108, 2018/01
炭素繊維強化プラスチックとチタン箔を交互に積層したCFRP/Ti積層板に機械的曲げ負荷を与え、それに伴う各Ti層のひずみ挙動を放射光X線回折により測定した。実験結果から、CFRP/Ti積層板内の各Ti層の弾性ひずみ挙動が、放射光X線回折によって非破壊的に測定できることが示された。
K
Li
)NbO synthesized by malic acid complex solution method米田 安宏; 高田 愛梨*; 長井 遥*; 菊池 丈幸*; 森下 正夫*; 小舟 正文*
Japanese Journal of Applied Physics, 56(10S), p.10PB07_1 - 10PB07_7, 2017/10
被引用回数：3 パーセンタイル：14.94(Physics, Applied)錯体重合法を用いて作製した(NaKLi)NbOの単射晶相を放射光を用いて構造解析した。(NaKLi)NbOの平均構造は単射晶構造であるが、局所構造はKNbOと同じ菱面体晶構造モデルで再現することができた。この結果から平均構造の単射晶構造は菱面体晶がdisorderして変調されて観測されたと考えられる。
小島 真由美*; 城 鮎美*; 鈴木 裕士; 井上 純哉*; 菖蒲 敬久; 徐 平光; 秋田 貢一; 南部 将一*; 小関 敏彦*
材料, 66(6), p.420 - 426, 2017/06
The strain distribution in a multilayered steel composite, which consists of martensite and austenite layers, was evaluated by energy dispersive X-ray diffraction to investigate the homogeneity of deformation in the martensite layer under uniaxial loading. A dog-bone shape specimen with a martensite layer with 0.2 mm in a thickness, sandwiching by austenite layers with 0.4 mm in thickness, was utilized in this study. A change in strains as a function of tensile loading was measured at the center of the martensite layer as well as near the interface between the martensite and austenite layers. Furthermore, the residual strain distributions were measured in the martensite layer of the unloaded specimens after different applied strains. As a result, slight inhomogeneous deformation was found at the beginning of the plastic deformation in the martensite layer although no local deformation was recognized even near the interface between austenite and martensite layers. After further deformation, mismatch of plastic deformation between austenite and martensite layers was reduced, and the martensite layer deformed homogeneously. Therefore, an unstable interface phenomenon might not be caused by the intrinsic factors with a mesoscopic scale discussed in this experiment.
諸岡 聡; 川田 裕之*; 大場 洋次郎*; 佐藤 真直*
平成28年度SPring-8産業新分野支援課題・一般課題(産業分野)実施報告書, p.95 - 98, 2017/00
Q&P(Quench and Partitioning)プロセスは、鉄鋼材料を高い衝撃吸収性を維持したまま高強度化するための有効的なミクロ組織制御法の一つである。本研究は、Q&Pプロセスで重要となる炭素分配挙動を任意の時間軸で観測し、炭素拡散挙動を定量化することを目的とする。本実験は産業利用IビームラインBL19B2を使用して、加熱中その場放射光X線回折測定を実施した。加熱による任意時間の回折線に対して、格子面間隔・積分強度の情報を評価することで、ミクロ組織の変化の乏しい温度域での炭素分配挙動を把握することに成功した。
-martensite as an intermediate phase during the strain-induced transformation of SUS304 stainless steel秦野 正治*; 久保田 佳基*; 菖蒲 敬久; 森 茂生*
Philosophical Magazine Letters, 96(6), p.220 - 227, 2016/06
被引用回数：8 パーセンタイル：35.25(Materials Science, Multidisciplinary)さびにくい鉄鋼材料として原子炉シュラウドをはじめ最も実用材料として使用されているステンレス鋼SUS304の加工誘起マルテンサイト変態における中間相として六方晶相が出現することを明らかにした。SUS304に応力を加えると結晶構造が変わり、強度や延性が向上することが知られているが、機械的性質のさらなる向上のためには、この相変態のプロセスを解明することが大変重要である。本研究ではSPring-8の高輝度放射光を用いることにより、「室温において」今までないとされてきた中間相とその応力依存性を観測、さらに、ローレンツ透過電子顕微鏡観察により、結晶粒界面に生成した中間相を介して新しい相に変態する全く別のプロセスの存在を明らかにした。
Nb)
Ti
]O
crystal near the morphotropic phase boundary清水 大輔*; 塚田 慎也*; 松浦 直人*; 坂本 潤哉*; 小島 誠治*; 並河 一道*; 水木 純一郎; 大和田 謙二
Physical Review B, 92(17), p.174121_1 - 174121_5, 2015/11
被引用回数：13 パーセンタイル：49.86(Materials Science, Multidisciplinary)Ti組成が傾斜した単結晶試料Pb[(MgNb)Ti]Oを用いてモルフォトロピック相境界(MPB)近傍の相図ならびに電気応答と結晶コヒーレンス長の相関を調べた。結晶は29mol%と34.7mol%付近に相境界がありそれらは単斜晶相MB-単斜晶相MC,単斜晶相MC-正方晶相境界と対応する。結晶コヒーレンス長のTi濃度依存性は電気応答と強い負の相関を示しており、これらはMPB近傍におけるドメインサイズ効果として説明可能である。
秋田 貢一
no journal, ,
はじめにX線回折による応力測定の原理を説明する。次に、応力測定における放射光X線と中性子の特徴を解説し、両者を従来の実験室X線と比較する。最後に、放射光・中性子応力測定技術を活用した測定例をいくつか紹介する。例えば、実際の機械部品の残留応力測定例、複層鋼板の引張負荷中の相間ひずみ変化、溶接鋼の繰り返し熱時効過程における内部応力などを紹介する。
秋田 貢一
no journal, ,
放射光X線および中性子線を残留応力測定に用いた場合の特徴を説明し、また、従来の実験室X線やその他の方法による残留応力測定技術と比較を行う。そして、放射光, 中性子線を用いた残留応力測定技術の利点が生かされたいくつかの応用例を紹介する。
秋田 貢一
no journal, ,
残留応力は、材料の強度特性や電磁気特性、また、部品の寸法形状にも影響する。したがって、品質管理や寿命評価において、残留応力の評価・制御は極めて重要である。代表的な残留応力測定法として、X線回折に基づくX線応力測定法がある。この方法は、結晶質材料の残留応力を非破壊・非接触で測定可能であり、また、実験室のみならず現場的にも実施可能であることから広く用いられている。ここで、測定プローブとして実験室X線のかわりに放射光X線あるいは中性子を用いると、応力測定原理は変わらないものの実験室X線では実施困難な種々の測定条件下での残留応力測定が可能となる。本講演では、放射光X線および中性子による応力測定の原理と特徴そして応用例を概説する。
